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        土壤無機樣品前處理技術大全

        發布時間: 2020/09/28 點擊量:
        石墨電熱板

        對于土壤的無機項目,除了常見的重金屬外,還包括像無機化合物的分析,在全國土壤污染狀況詳查以及目前比較熱門的場地調查中,涉及的無機物項目及前處理方法詳見下表


          可見,不同的無機項目,根據無機物不同的性質,有不同的前處理方法,實際上對于無機物的前處理,遠比上表所列的復雜,受制于篇幅,本文僅針對全國土壤詳查以及場地調查中的項目。

          對于金屬總量的測定,應該是大家熟悉也接觸得多的項目,本文只作大概介紹,我們將在后續文章中,專門針對金屬總量的消解方法進行詳細介紹。

          本文主要針對無機樣品的前處理方法進行總概的介紹。

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          一、土壤重金屬樣品前處理方法

          土壤重金屬檢測中,前處理過程是一個非常關鍵的步驟。在整個檢測分析過程中,大概有60%的分析誤差來源于樣品前處理,而非儀器本身。

          目前,有關土壤濕法消解的前處理技術可以分的方法,有電熱板法、微波消解和干灰化法等。

           土壤重金屬前處理方法

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          (一)濕法消解

          1.1濕法消解常用試劑

          由于濕法消解條件簡單,易于操作,也是目前實驗室較常用的前處理方法。濕法消解多采用HCl+HNO3+HF+HClO4的混酸體系。

          首先,HCl在高溫下,能與許多金屬氧化物及硅酸鹽反應,生成可溶性的鹽酸鹽;HNO3是一種強氧化劑,廣泛用于土壤中重金屬元素的釋放,使之成為可溶性的硝酸鹽;HF能夠破壞土壤的礦物晶格,使待測元素全部進入試液,且HF對玻璃器皿和儀器都具有很強的腐蝕性,因此,消解完成后,還要進行趕酸處理;HClO4具有極強的氧化性,不僅能形成金屬反應,還能氧化土壤中較難分解的有機物,但需要注意的是HClO4不宜于密閉的條件下使用,容易發生爆炸。

          試劑的純度,對結果的影響很大,特別是空白值的影響。因此,在試劑的選擇上,純度越高越好,但由于成本的限制,沒必要選用別的試劑,可以根據要求去選擇比較適宜的級別。比如說,在清洗消解罐的過程中,我們可以利用純度差一點的酸。

          根據試劑中所含的金屬雜質含量不同,我們可以將酸分成不同的級別。



        1.2電熱板法

          濕法消解的主要原理是利用強酸的氧化性,熔解有機質,同時,利用FS破壞氧化硅晶體結構,釋放待測元素。電熱板法,作為濕法消解經典的方式,一直有著舉足輕重的作用。

          1.2.1操作步驟

          稱取0.2g-0.5g土壤樣于洗凈的聚四氟乙烯坩堝中,加入5mlHNO3,搖勻后,靜置過夜進行預消解,然后緩慢升溫,加入一定量的HF,反應進行到一定程度后,加入HClO4進行后的消解,而后進行趕酸、定容。大致流程如下:


         目前,全自動石墨消解儀作為濕法消解的改進版,大受國內用戶群體喜愛。因為該設備可自動完成包括搖勻,加熱,冷卻,定容,添加試劑在內的一系列工作,把復雜的樣品前處理,簡單變成稱樣、按消解鍵、上機檢測簡單三步!

        1.3沸水浴法

          沸水浴法很少作為一個獨立的消解方法被提及,因為該方法主要用于土壤中As、Hg的測定。由于Hg元素受熱易揮發的特性,一般情況下,與其他
        前處理會有所不同。
        在砷的還原過程中,一定要先保證提取液處于酸性,才能加入硫脲。因此,其操作過程的順序是提取液+鹽酸+硫脲。
         

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          2.1微波消解原理

          微波消解主要利用微波的加熱優勢和特性,特殊塑料消解罐中的待消解樣品加入酸以后,形成強極性溶液,利用微波體加熱性質,溶液內外同時加熱,加熱更快速,更均勻,提高了效率。

          與傳統的加熱技術不同,微波加熱是內加熱。由于其加熱快,升溫高,消解能力強,酸消耗量少,空白值低,減少樣品污染,降低勞動強度,改善工作環境等優點,收到廣大工作者的關注。在滿足設備問題的前提下,微波消解法對于土壤環境樣品而言是的消解方法,在土壤環境樣品分析的前處理方面值得推廣。

         

        微波消解儀

          2.2操作步驟

         ?。?/span>1)稱取土壤樣品0.1g于消解罐中

         ?。?/span>2)加入5ml的硝酸,3mlFS,2ml的鹽酸,擰上蓋子,放置于微波消解儀中。

         ?。?/span>3)設置好程序中的參數,啟動儀器

         ?。?/span>4)程序運行結束,拿出樣品,進行趕酸

         ?。?/span>5)趕酸至盡干,用2%的酸溶液定容,待測

         

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          干灰化法是利用高溫灼燒,使有機物氧化分解,剩余無機物用酸溶解測定。

          采用干灰化法處理樣品時,往往采用不同的溫度體系,對各元素的影響也各不相同。為了加速灰化過程,提高灰化效率,常加入灰助劑,如HNO3等,每種灰助劑的作用各不相同。

          比如,HNO3有助于形成易溶解的灰分,H2SO4則易于讓金屬元素形成更多的硫酸鹽,以降低灰化過程中金屬元素的損失。

          步驟如下:

        干灰化法操作容易,使用的試劑也較少,不會形成太大的污染。但是,干灰化法的整個過程需要6小時以上,如果灰化效果不理想,還可能需要及時降溫,然后加混酸繼續灰化。

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          二、六價鉻測定的前處理

          鉻化合物會產生毒性作用,其中具有強氧化和透過體膜能力的Cr6+毒性強,是Cr3+的100倍,對人體、生物和植被造成極大的毒害目前。目前,土壤中六價鉻的監測方法研究較少,前處理也主要是采用堿消解的方式。

          2.1步驟:

         三、前處理

          土壤測定的是新鮮樣,也無需過篩,稱樣前撿出礫石、植物殘體等非土壤雜物;并同時測鮮樣的干物質含量,然后再根據標準所列公式將折算為干基含量。

          劇毒物質,且易揮發,所以采樣時應用干凈的棕色廣口玻璃瓶(或聚乙烯瓶)采樣,瓶口要密封。樣品采集后應盡快檢測,如需要短期保存,應置于冰箱內4℃以下避光保存,但保存期不能太長。測定之前,必須進行蒸餾的前處理。

          3.1操作步驟

        1)稱取約10g,置于250ml

          蒸餾瓶中,加100ml

          水、1ml

          100g/L乙酸鋅溶液、10ml

          150g/L酒石酸溶液,立即蓋好瓶塞

         ?。?/span>2)在100ml

          容量瓶中,加入10ml 10g/LNaOH

          溶液,作為吸收液,置于蒸餾裝置冷凝管下,把冷凝管所連接的細玻璃管插入NaOH

         ?。?/span>3)連接蒸餾裝置,打開冷凝水,打開電爐,進行氰化氫的釋放

         ?。?/span>4)當容量瓶內溶液總體積約稍低于100ml時,停止蒸餾,用少量蒸餾水沖洗餾出液導管,取出接收瓶,用水稀釋至100ml標線,待測

          3.2干擾和消除

          試樣中存在硫化物干擾時,可加入硫酸銅抑制劑消除干擾。另外,在蒸餾過程中,醛類有機化合物的存在會造成干擾,因此,在蒸餾前,可加一定量的乙醇把有機物和氰離子分離,以消除影響。

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          四、氟化物的前處理

        現有的氟化物測定方法有電極法、氟試劑比色法、離子色譜法等,其中離子選擇電極法靈敏度高、抗干擾能力強,應用

        廣泛。土壤中氟化物的測定包括水溶性氟化物和總氟化物。

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